Bazı metallerin çevresel su ve gıda örneklerinde indüktif eşleşmiş plazma atomik emisyon steproskopisi (ICP-OES) kullanarak tayini için, nio nanoçiçek temelli katı faz mikroesktraksiyon yöntemi geliştirilmesi - Topaloğlu, Dilek (Hasan Kalyoncu Üniversitesi Lisansüstü Eğitim Enstitüsü Çevre Bilimleri ve Enerji Yönetimi Ana Bilim Dalı Çevre Bilimleri Bilim Dalı, 2024)
Gıdalardaki ve çevresel-atık su örneklerindeki eser elementlerin bazı analitik cihazlarla tayini için, örneğin bulunduğu matriks ortamından girişim etkisi ve düşük konsantrasyon gibi nedenlerden dolayı ayrılması gerekmektedir. Bu amaçla, sıvı faz ve katı faz mikroekstraksiyon yöntemleri uygulanmaktadır. Bu tez çalışmasında çinko (Zn), kurşun (Pb), kadminyum (Cd) ve (bakuır) Cu gibi elementlerin ayrılması ve zenginleştirilmesi için NiO nanoçiçek temelli bir katı faz mikroekstrasksiyon yöntemi (KFME) optimize edilmiştir. NiO nanoçicek yapıdaki malzemenin karakterizasyonu, Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi (FT-IR), X-ışını kırınımı (XRD), Raman Spektroskopisi ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile gerçekleştirilmiştir. İndüktif Eşleşmiş Plazma - Optik Emisyon Spektrometresi (ICP-OES) ile yapılan analizlerde geliştirilen bu KFME yönteminin sadece Zn (II) elementi için kantitatif olduğu bulunmuştur. NiO nanoçiçek temelli KFME metodunun optimizasyonu için pH, örnek hacmi, adsorban miktarı, adsorpsiyon/desorpsiyon süresi gibi parametreler çalışılmıştır. Yöntemin gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ), bağıl standart sapma (BSS) gibi analitik performans değerleri sırasıyla 0,77 µg/L, 2,56 µg/L ve % 3,9 olarak hesaplanmıştır. Ayrıca, NiO-KFME yönteminin doğruluğunu kanıtlamak için, gerçek örneklere ekleme- geri kazanım çalışmaları ve standart referans malzeme analizleri gerçekleştirilmiştir.

The determination of trace elements in food and environmental samples by some analytical instruments requires separation of the sample from the matrix medium in which it occurs for reasons such as interferences and low concentrations. Liquid phase and solid phase microextraction methods are used for this purpose. In this work, a solid phase microextraction (SFME) method based on NiO nanoflower was optimized for the separation and enrichment of elements such as zinc (Zn), lead (Pb), cadmium (Cd) and copper (Cu). The NiO nanoflower material was characterized by Fourier Transform Infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray diffraction (XRD), Raman Spectroscopy and Scanning Electron Microscopy (SEM). The developed KFME method was shown to be quantitative only for the Zn (II) element by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) analyses. Parameters such as pH, sample volume, amount of adsorbent, adsorption/desorption time were investigated to optimize the NiO nanoflower-based KFME method. The analytical performance values of the method such as limit of dedection (LOD), limit of quantification (LOQ), relative standard deviation (RSD) were calculated to be 0.77 µg/L, 2.56 µg/L and 3.9 %, respectively. In addition, addition-recovery studies on real samples and standard reference material analyses were performed to demonstrate the accuracy of the NiO-KFME method.
Keywords: NiO nanoçiçek; çinko; katı faz mikroekstraksiyonu; ICP-OES; hidrotermal sentez